三乙醇胺含量、含水量及活性物含量三种质量指标的测定方法。
1. 三乙醇胺含量的测定 1.1 原理 在三乙醇胺中加入乙酸酐，将试样中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。 1.2 试剂与溶液 无水乙醇；乙酸酐；实验用三级水；甲基橙；二甲苯氰 FF 。以上均为分析纯试剂。 盐酸－乙醇标准溶液：浓度 c(HCl) ＝ 0.5mol/L ；
盐酸－乙醇溶液： 0.05mol/L ，将 0.5mol/L 的盐酸－乙醇标准溶液稀释 10 倍；
氢氧化钠－乙醇溶液： 0.05mol/L ，配制方法同盐酸－乙醇标准溶液；
甲基橙－二甲苯氰 FF 混合指示剂溶液：称取 0.15g 甲基橙与 0.08g 二甲苯氰 FF 溶解于 100ml 水中。
1.3 分析步骤 量取 50ml 无水乙醇于 250ml 碘量瓶中，加入 2 ～ 3 滴甲基橙－二甲苯氰 FF 混合指示剂溶液，用 0.05mol/L 盐酸－乙醇溶液或 0.05mol/L 氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。准确称取 0.5 ～ 1g 样品 ( 称准至 0.0002g ) 于瓶中，加入 10ml 乙酸酐，盖上瓶盖放置 30min ，用 0.5mol/L 盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。 1.4 分析结果的计算 三乙醇胺含量按下式计算：
0 ＝ 式中： 0 ——样品中三乙醇胺含量，％；
0 ——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度， mol/L ；
V0 ——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液， ml ；
0 ——样品的质量， g ；
0.1492 ——与 1.00ml 盐酸标准溶液 [c(HCl)1.000mol/L] 相当的三乙醇胺的质量， g 。
允许差：两次平行测定结果差值不大于 0.3 ％，取其算术平均值为测定结果。
2. 水含量的测定 水分的测定采用卡尔·费休法 ( “永停”法 ) 。 2.1 原理 根据半电池反应 I2+2e ＝ 2I- ，溶液中同时存在 I2 及 I- 时，上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上 I2 被还原，而在另一个电极上 I- 被氧化，溶液中有电流通过。如果溶液中只有 I- 而无 I2 则溶液中无电流通过。当滴定达到终点时，溶液中存在微量卡尔·费休试剂，此时 I2 及 I- 同时存在，溶液导电，电流表指针发生偏转。 H2O+I2+SO2+ 3C5H5N= 2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂计算出水分的含量。
2.2 试剂 KFR-06 无吡啶卡尔·费休试剂（天津市四友精细化学品有限公司）；实验用三级水；无水甲醇。 2.3 仪器 KF-1 型水分测试仪（上海安亭电子仪器厂）； 1ml 注射器； 25 μ l 微量进样器；分析天平（感量 0.1mg ）。 2.4 操作步骤 2.4.1 卡尔·费休试剂的标定 2.4.1 .1 卡尔·费休试剂应每天标定。
2.4.1 .2 在滴定瓶中加入足量无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到 45 μ A 左右（此时仪器测定的灵敏度最大），记录指针位置。
2.4.1 .3 用微量进样器向滴定瓶中加入一滴水，水的质量（ m1 ）由减量法称得（称准至 0.1mg ）。用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的体积（ V1 ）。卡尔·费休试剂的水当量（ T ）以 gH2O/ml 表示，并按照下式计算： 式中： 1 ——所加入纯水的质量， g ；
V1 ——标定时，消耗卡尔·费休试剂的体积， ml ；
T ——卡尔·费休试剂的水当量， gH2O/ml 。
2.4.2 试样含水量的测定 2.4.2 .1 在滴定瓶中加入足量的无水甲醇，以保证浸没铂电极裸露端，调节电磁搅拌器的搅拌速度，以不发生飞溅为度，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针到 45 μ A 左右，记录指针位置。 2.4.2 .2 打开加料口橡皮塞，迅速将试样注入滴定瓶中，试样的质量（ m2 ）由减量法称得（称准至 0.1mg ）。立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂滴定至如上相同偏移处，记录耗用的卡尔·费休试剂体积（ V2 ）。 2.5 测试结果的计算 试样含水量以质量百分数表示，按下式计算：
式中：——试样中水分含量，％；
2 ——试样的质量， g ；
V2 ——滴定试样所消耗卡尔·费休试剂的体积， ml ；
T ——卡尔·费休试剂的水当量， gH2O/ml 。
2.4.3 .2 测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示。 3 活性物含量 去除水分含量剩余即为活性物含量。
以上即为产品中三乙醇胺含量、含水及活性物质含量的常用测定方法。该方法投入成本小、测试数据准确，适合中小企业使用。当然，三乙醇胺在测定中还经常使用气相色谱法，但其仪器投入较高且操作也比较复杂，不适合规模较小的厂家使用。更重要的是，气相色谱无法测定含水，水分含量还得使用卡尔·费休法进行确定，因此本文中没有提及。 |
